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    DTA-TG分析

    DTA-TG分析

    • 分類:原料之窗
    • 作者:
    • 來源:儀器信息網
    • 發布時間:2012-10-07
    • 訪問量:0

    DTA-TG分析

    【概要描述】熱重法(TG)是在程序控制溫度下,測量物質質量與溫度關系的一種技術。許多物質在加熱過程中常伴隨質量的變化,這種變化過程有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象;也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞討B(升溫)和靜態(恒溫)。

    • 分類:原料之窗
    • 作者:
    • 來源:儀器信息網
    • 發布時間:2012-10-07
    • 訪問量:0
    詳情

    熱重法(TG) (thermogravimetry)

    1.TG的基本原理

    熱重法(TG)是在程序控制溫度下,測量物質質量與溫度關系的一種技術。許多物質在加熱過程中常伴隨質量的變化,這種變化過程有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象;也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞討B(升溫)和靜態(恒溫)。

    熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),如圖Ⅱ-3-8(a)所示。TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。

    從熱重法可派生出微商熱重法(DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導數。以物質的質量變化速率(dm/dt) 對溫度T(或時間t)作圖,即得DTG曲線,如圖Ⅱ-3-8(b)所示。DTG曲線上的峰代替TG曲線上的階梯,峰面積正比于試樣質量。DTG曲線可以微分TG曲線得到,也可以用適當的儀器直接測得,DTG曲線比TG曲線優越性大,它提高了TG曲線的分辨力。

    進行熱重分析的基本儀器為熱天平,它包括天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分。除熱天平外,還有彈簧秤。

    2.影響熱重分析的因素

    熱重分析的實驗結果受到許多因素的影響,基本可分二類:一是儀器因素,包括升溫速率、爐內氣氛、爐子的幾何形狀、坩堝的材料等。二是樣品因素,包括樣品的質量、粒度、裝樣的緊密程度、樣品的導熱性等。

    在TG的測定中,升溫速率增大會使樣品分解溫度明顯升高。如升溫太快,試樣來不及達到平衡,會使反應各階段分不開。合適的升溫速率為5度·min-1~10度·min-1。

    樣品在升溫過程中,往往會有吸熱或放熱現象,這樣使溫度偏離線性程序升溫,從而改變了TG曲線位置。樣品量越大,這種影響越大。對于受熱產生氣體的樣品,樣品量越大,氣體越不易擴散。再則,樣品量大時,樣品內溫度梯度也大,將影響TG曲線位置??傊畬嶒灂r應根據天平的靈敏度,盡量減小樣品量。樣品的粒度不能太大,否則將影響熱量的傳遞;粒度也不能太小,否則開始分解的溫度和分解完畢的溫度都會降低。

    3.熱重分析的應用

    熱重法的重要特點是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率,可以說,只要物質受熱時發生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。目前,熱重法已在下述諸方面得到應用:

    (1)無機物、有機物及聚合物的熱分解;

    (2)金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程;

    (3)固態反應;

    (4)礦物的煅燒和冶煉;

    (5)液體的蒸餾和汽化;

    (6)煤、石油和木材的熱解過程;

    (7)含濕量、揮發物及灰分含量的測定;

    (8)升華過程;

    (9)脫水和吸濕;

    (10)爆炸材料的研究;

    (11)反應動力學的研究;

    (12)發現新化合物;

    (13)吸附和解吸;

    (14)催化活度的測定;

    (15)表面積的測定;

    (16)氧化穩定性和還原穩定性的研究;

    (17)反應機制的研究。

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